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消銀顆粒檢測方法

2012-11-13 15:57 醫(yī)學教育網
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【檢查】除溶化性外,應符合顆粒劑項下有關的各項規(guī)定(中國藥典2000年版一部附錄Ⅰ C)。

【含量測定】取本品裝量差異項下的內容物,研細,取7g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,加氯仿50ml,濃氨試液5ml,水浴加熱回流1小時,冷卻,分取氯仿液,殘渣加氯仿30ml,加熱回流2次,每次30分鐘,合并氯仿液,回收氯仿至干,殘渣用無水乙醇少量分次溶解、洗滌,定量轉移至5ml量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液。另取苦參堿對照品適量,精密稱定,加無水乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄Ⅵ B)試驗,精密吸取上述兩種溶液各4μl,分別交叉點于同一硅膠G薄層板上,以環(huán)己烷-氯仿-甲醇-濃氨試液(25:50:6:2)的下層溶液為展開劑,在氨蒸氣飽和下展開,取出,晾干,噴以稀碘化鉍鉀試液,在薄層板上覆蓋同樣大小的玻璃板,周圍用膠布固定,放置60分鐘,照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄Ⅵ B 薄層掃描法)進行掃描,波長:λ<[S]>=500nm,λ<[R]>=650nm,測量供試品吸收度積分值與對照品吸收度積分值,計算,即得。 本品每袋含苦參以苦參堿(C15H24N2O)計,不得少于2.1mg。

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