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魚(yú)金注射液含量測(cè)定

照氣相色譜法(附錄 Ⅵ E)測(cè)定。

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 以聚乙二醇(PEG)—20M為固定液,徐布濃度為10%;柱溫為120士5℃;理論板數(shù)按甲基正壬酮峰計(jì)算,應(yīng)不低于1000。

對(duì)照品溶液的制備 取甲基正壬酮對(duì)照品適量,精密稱(chēng)定,加醋酸乙酯制成每1ml含1mg 的溶液,作為對(duì)照品溶液。

供試品溶液的制備 精密量取本品25ml,置圓底燒瓶中,加水25ml,連接揮發(fā)油測(cè)定器。自測(cè)定器上端加水使充滿刻度部分,再加醋酸乙酯約3ml,連接回流冷凝管。加熱回流2小時(shí),停止

加熱,放置片刻,分取醋酸乙酯層,測(cè)定器再用醋酸乙酯洗滌3次,每次2ml,合并洗滌液,置蒸發(fā)器中60℃水浴,通氮?dú)庹糁两?,定量轉(zhuǎn)移至2ml量瓶中,并加醋酸乙酯稀釋至刻度,搖勻。

測(cè)定法 分別精密量取對(duì)照品溶液和供試品溶液各4μl,注人氣相色譜儀,計(jì)算,即得。 本品每1ml中含魚(yú)腥草以甲基正壬酮(C11H22O)計(jì),不得少于24μg。

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