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清胃黃連丸藥品鑒別

2012-10-11 12:00 醫(yī)學教育網(wǎng)
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本品為黃色至深黃色的水丸;味徽苦。應符合丸劑項下有關的各項規(guī)定。

(1)取本品,置顯微鏡下觀察:薄壁組織灰棕色至黑棕色,細胞多皺縮,內(nèi)含棕色核狀物。纖維束鮮黃色,周圍細胞含草酸鈣方晶,形成晶纖維,含晶細胞壁水化增厚。纖維束鮮黃色,壁稍厚,紋孔明顯。纖維淡黃色,梭形,壁厚,孔溝細。纖維束幾無色,周圍薄壁細胞含草酸鈣方晶,形成晶纖維。內(nèi)果皮纖維上下層縱橫交錯,纖維短梭形。草酸鈣針晶成束或散在,長26-110μm。種皮石細胞黃色或淡棕色,多破碎,完整者長多角形、長方形或形狀不規(guī)則,壁厚,有大的圓形紋孔,胞腔棕紅色。石細胞黃棕色或淡棕色,類長方形、類圓形或形狀不規(guī)則,直徑約至94μm。不規(guī)則片狀結(jié)晶無色,有平直紋理。

(2)取本品1g,研碎,加甲醇30ml,超聲處理30分鐘,濾過,濾液濃縮至近干,加甲醇2ml使溶解,作為供試品溶液。另取梔子苷對照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法試驗,吸取供試品溶液5μl、對照品溶液3μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以正丁醇-冰醋酸-水(7:1:2)為展開劑,展開,取出,熱風吹干,噴以5%香草醛硫酸溶液(必要時加熱至斑點顯色清晰)。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點。

(3)取黃芩苷對照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法試驗,吸取(2)項下的供試品溶液5μl及上述對照品溶液3μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以正丁醇-冰醋酸-水(7:1:2)為展開劑,展開,取出,熱風吹干,噴以2%三氯化鐵乙醇溶液。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點。

(4)取本品10g,研細,加乙醚40ml,加熱回流15分鐘,濾過,藥渣揮盡乙醚,加乙醇40ml,加熱回流1小時,濾過,取濾液20ml,加鹽酸2ml,繼續(xù)回流1小時,置水浴上濃縮至約5ml,加水10ml,用苯20ml振搖提取,分取苯層,用l%氫氧化鈉溶液10ml洗滌,再用水洗滌3次,每次10ml。分取苯層,蒸干,殘渣加苯1ml使溶解,作為供試品溶液。另取菝葜皂苷元對照品,加苯制成每1ml含1mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法試驗,吸取上述兩種溶液各5μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以苯-丙酮(9:1)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以5%香草醛硫酸溶液(必要時加熱至斑點顯色清晰)。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點。

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