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復方血栓通膠囊鑒別

2012-09-11 10:45 醫(yī)學教育網
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(1)取[含量測定]項下的供試品溶液3ml,濃縮至1ml,作為供試品溶液。另取三七對照藥材0.3g,加甲醇10ml,加熱回流20分鐘,濾過,濾液作為對照藥材溶液。再取人參皂苷R<[g1]>、R<[b1]>及三七皂苷R<[1]>對照品,加甲醇制成每1ml各含2.5mg的混合溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取上述三種溶液各2μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以正丁醇-醋酸乙酯-水(4:1:5)的上層溶液為展開劑,展開,取出,晾干,噴以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加熱至斑點顯色清晰,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應的位置上,顯相同顏色的熒光斑點;在與對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的熒光斑點醫(yī)學`教育網搜集整理。

(2)取本品內容物6g,加醋酸乙酯20ml,加熱回流20分鐘,濾過,濾液置分液漏斗中,加5%鹽酸溶液10ml,振搖片刻,分取醋酸乙酯層,加無水硫酸鈉適量脫水,濾過,濾液揮干,殘渣加無水乙醇1ml使溶解,作為供試品溶液。另取黃芪對照藥材約1g,同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取上述兩種溶液各2μl,分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠H薄層板上,以石油醚(60~90℃)-醋酸乙酯-無水乙醇(10:1.5:1)為展開劑,展開,取出,晾干,置紫外光燈(254nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應的位置上,顯相同顏色的熒光斑點(噴以5%的氫氧化鈉乙醇液,可使熒光增強)。

(3)取本品內容物10g,加水20ml,攪拌使溶解,加乙醇調至含醇量70%,放置4小時,濾過,濾液置水浴上揮盡乙醇,用稀鹽酸調節(jié)pH值至2,移至分液漏斗中,用醋酸乙酯提取2次,每次15ml,合并醋酸乙酯液,蒸干,殘渣加醋酸乙酯1ml使溶解,作為供試品溶液。另取丹參對照藥材約1g,置錐形瓶中,加水20ml,煎煮15分鐘,濾過,濾渣連同濾紙一起置原錐形瓶中,加水10ml,再煎煮15分鐘,濾過,合并濾液,照供試品溶液制備項下同法制成對照藥材溶液。再取原兒茶醛對照品,加醋酸乙酯使溶解,制成每1ml含0.1mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄ⅥB)試驗,吸取上述三種溶液各2μl,分別點于同一以0.2%羧甲基纖維素鈉溶液為黏合劑的硅膠H薄層板上,以苯-醋酸乙酯-甲酸(10:3:0.8)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以3%三氯化鐵乙醇溶液。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點;在與對照品色譜相應的位置上,顯相同的綠色斑點。

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