照高效液相色譜法(附錄Ⅴ D)測(cè)定。

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以0.05mol/L磷酸二氫鉀溶液（用磷酸調(diào)節(jié)pH值至3.5）-甲醇（80：20）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為310nm。理論板數(shù)按替硝唑峰計(jì)算不低于2000，替硝唑峰與相鄰雜質(zhì)峰的分離度應(yīng)符合要求。

測(cè)定法 取本品10粒，精密稱(chēng)定，切成碎末，精密稱(chēng)取適量（約相當(dāng)于替硝唑120mg），置100ml量瓶中，加流動(dòng)相適量，水浴中加熱并時(shí)時(shí)振搖使替硝唑溶解，放冷，加流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻。置冰浴中冷卻1小時(shí)，取出后迅速濾過(guò)，放至室溫，精密量取續(xù)濾液5ml，置50ml量瓶中，加流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，精密量取20μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖，另取替硝唑?qū)φ掌愤m量，精密稱(chēng)定，加流動(dòng)相溶解并定量稀釋制成每1ml中約含120μg的溶液，同法測(cè)定，按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，即得。