取本品10粒，精密稱定，切碎，精密稱取適量（約相當于次沒食子酸鉍0.35g),置坩堝中，低溫灼燒至坩堝內全部殘留物變成檢紅色，然后在550-600℃ 熾灼1小時后取出，放冷，加硝酸溶液(1→2)3-5ml,使殘渣溶解，用適量水將溶液移至 500ml錐形瓶中,加水至約300ml，加兒茶酚紫指示液10滴（臨用新配)，溶液應顯藍色, 若顯紫色或紫紅色,則滴加氨試液至純藍色，用乙二胺甲醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)滴至淡黃色，即得。每1ml乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)相當于11.65mg的Bi2O3。本品每粒含次沒食子酸鉍按三氧化鉍(Bi2O3)計算，應為0.094-0.114g。