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己烯雌酚注射液含量測定

2012-08-27 18:05 醫(yī)學教育網
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對照品溶液的制備:精密稱取己烯雌酚對照品適量,加乙醇溶解并定量稀釋制成每1ml 中含20μg 的溶液,與同體積的2 %磷酸氫二鉀溶液混合,即得。 供試品溶液的制備 精密量取供試品適量(約相當于己烯雌酚1 ~10mg),置分液漏斗中,加石油醚(沸點60~90℃)75ml,用氫氧化鈉試液提取3次 (25ml、15ml、10ml),合并提取液,用氯仿振搖洗滌2 次,每次10ml,棄去氯仿層,在水層內注意加入稀磷酸溶液(1→6),調節(jié)pH值至9.5,再用氯仿提取4 次,每次20ml,合并氯仿提取液,經鋪有無水硫酸鈉的漏斗濾入100ml 量瓶中,濾器用氯仿洗滌,洗液與濾液合并,并用氯仿稀釋至刻度,搖勻;精密量取適量(約相當于己烯雌酚0.2mg ),置水浴上蒸干,冷卻,精密加入乙醇10ml使溶解,與同體積的2 %磷酸氫二鉀溶液混合,即得醫(yī)|學教育網搜集整理。

紫外光照射條件的選定:取對照品溶液,置1cm 石英池中,于20W紫外光燈管(橫置,支架高約8~10cm,兩側應加遮蔽)的正下方,自上而下照射10分鐘,在418nm的波長處測定吸收度(以未經照射的對照品溶液為空白),然后按同一方法再照射數次并測定吸收度,每次照射1 分鐘,直至吸收度不再增加為止,以總的照射時間作為選定的條件,即得。如照射時間增至20分鐘以上尚未達到最大吸收值,則應增加紫外光的強度;如照射時間在10分鐘內即已達到最大值,則可加大燈管與溶液之間的距離。

測定法:取同體積的對照品溶液與供試品溶液,分別置1cm 石英池中,按紫外光照射條件的選定項下的方法,在選定的照射時間內照射后,照分光光度法分別用未經照射的相應溶液作空白,在418nm 的波長處測定各自的吸收度,計算,即得。

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