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考試輔導
照高效液相色譜法(附錄Ⅵ D)測定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;甲醇-醋酸-水(35:4:61) 為流動相;檢測波長為283nm。理論板數(shù)按柚皮苷峰計算應不低于1000。
對照品溶液的制備 精密稱取在110℃ 干燥至恒重的柚皮苷對照品20mg,置 100ml量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻;精密量取 3ml,置10ml量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,即得(每 1ml中含柚皮苷60μg)。
供試品溶液的制備 取該品粗粉約1g〔同時另取該品粗粉測定水分(附錄Ⅸ H第二法)〕,精密稱定,置索氏提取器中,加石油醚(60~90℃)80ml,加熱回流2~3小時,棄去石油醚,藥渣揮去石油醚,加甲醇80ml,加熱回流3 小時至提取液無色,放冷,濾過,濾液置100ml 量瓶中,用少量甲醇分數(shù)次洗滌容器,洗液濾入同一量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻。精密量取 5ml,置25ml量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,即得。
測定法 分別精密吸取對照品溶液5μl與供試品溶液3~20μl,注入液相色譜儀,測定,即得。
該品按干燥品計算,含柚皮苷(C27H32O14)不得少于1. 5%。