2015年執(zhí)業(yè)藥師《藥物分析》考試復(fù)習(xí)重點(diǎn),醫(yī)學(xué)教育網(wǎng)整理如下:
聯(lián)苯雙酯的鑒別
(1)取本品約20mg,加鹽酸羥胺試液6滴,滴加飽和氫氧化鉀乙醇溶液使呈堿性,小火煮沸片刻,放冷,加稀鹽酸使呈酸性,加三氯化鐵試液1滴,即顯暗紫色。
(2)取本品約5mg,加變色酸試液1ml,搖勻,置水浴中加熱片刻,即顯紫色。
(3)取含量測(cè)定項(xiàng)下的溶液,照分光光度法測(cè)定,在278nm的波長(zhǎng)處有最大吸收,在260nm的波長(zhǎng)處有最小吸收。
(4)本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜一致。
聯(lián)苯雙酯的檢查
有關(guān)物質(zhì)
取本品,加氯仿制成每1ml中含10mg的溶液,作為供試品溶液;精密量取適量,加氯仿稀釋成每1ml中含0.1mg的溶液,作為對(duì)照溶液。
照薄層色譜法試驗(yàn),吸取供試品溶液與對(duì)照溶液各10μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以石油醚(30~60℃)-醋酸乙酯-氯仿(65:20:15)為展開(kāi)劑,展開(kāi)后,晾干,噴以50%硫酸無(wú)水乙醇溶液,于110℃加熱30分鐘,醫(yī)學(xué)|教育網(wǎng)搜集整理對(duì)照溶液主斑點(diǎn)應(yīng)清晰可見(jiàn),供試品溶液除主斑點(diǎn)外,不得顯其它斑點(diǎn)。
干燥失重
取本品,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過(guò)1.0%.熾灼殘?jiān)”酒?.0g,依法檢查,遺留殘?jiān)坏眠^(guò)0.1%.重金屬取熾灼殘?jiān)?xiàng)下遺留的殘?jiān)婪z查,含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之二十。
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