【提問(wèn)】檢查對(duì)乙酰氨基酚中的對(duì)氨基酚時(shí)的方法依據(jù)？為什么？請(qǐng)解答。謝謝！

【回答】學(xué)員65963652，您好！您的問(wèn)題答復(fù)如下：

檢查對(duì)乙酰氨基酚中的對(duì)氨基酚,根據(jù)對(duì)氨基酚可與亞硝基鐵氰化鈉于堿性條件下，生成藍(lán)色配位化合物，而對(duì)乙酰氨基酚無(wú)此反應(yīng)的特點(diǎn)，進(jìn)行限量檢查。

祝您學(xué)習(xí)愉快！

祝您順利通過(guò)考試！

感謝您對(duì)網(wǎng)校的支持！

【追問(wèn)】老師，你說(shuō)的是不是以前教科書(shū)上的內(nèi)容？現(xiàn)在書(shū)上是反向離子對(duì)色譜法么，我們重點(diǎn)記住哪個(gè)

【回答】學(xué)員wxx1014，您好！您的問(wèn)題答復(fù)如下：

以新版教材上規(guī)定為主；主要因?yàn)榻衲陠⒂?010年藥典，所以對(duì)藥物分析很多內(nèi)容影響較大！

祝您順利通過(guò)考試！

感謝您對(duì)網(wǎng)校的支持！

【追問(wèn)】請(qǐng)解釋?zhuān)?/p>

【回答】學(xué)員qpcmbg1，您好！您的問(wèn)題答復(fù)如下：

講義限于篇幅，不可能面面俱到。因此，講義上沒(méi)有的內(nèi)容，仍然有可能是考試大綱要求掌握的。您可以根據(jù)最新版本考試大綱學(xué)習(xí)。

祝您學(xué)習(xí)愉快！

祝您順利通過(guò)考試！

【追問(wèn)】A為什么不對(duì)，鑒別反應(yīng)中也有酚羥基與三氯化鐵的反應(yīng)，應(yīng)該AC都對(duì)吧？

【回答】學(xué)員qqbbhyy，您好！您的問(wèn)題答復(fù)如下：

檢查對(duì)乙酰氨基酚中的對(duì)氨基酚,根據(jù)對(duì)氨基酚可與亞硝基鐵氰化鈉于堿性條件下，生成藍(lán)色配位化合物，而對(duì)乙酰氨基酚無(wú)此反應(yīng)的特點(diǎn)，進(jìn)行限量檢查。

考試前夕，建議您保持良好的學(xué)習(xí)狀態(tài)，這段時(shí)間主要以錯(cuò)題為主，把自己做錯(cuò)的習(xí)題找出來(lái)，重新復(fù)習(xí)一遍相關(guān)的知識(shí)點(diǎn)，付出一定會(huì)有收獲，如有疑問(wèn)，請(qǐng)您繼續(xù)提問(wèn)。

祝您順利通過(guò)考試！

【追問(wèn)】這題好象書(shū)上沒(méi)講過(guò)？

【回答】學(xué)員ljnuo88，您好！您的問(wèn)題答復(fù)如下：

根據(jù)最新版本應(yīng)試指南，對(duì)乙酰氨基酚可以對(duì)硝基氯苯為原料，經(jīng)水解、還原生成對(duì)氨基酚后，再乙?；频?；也可以苯酚為原料經(jīng)亞硝化和還原反應(yīng)制得對(duì)氨基酚，再乙?；Ｓ捎诓煌纳a(chǎn)工藝可引入不同的雜質(zhì)，因此，《中國(guó)藥典》規(guī)定檢查“有關(guān)物質(zhì)”，以控制偶氮苯、苯醌等中間體、副產(chǎn)物及分解產(chǎn)物。對(duì)乙酰氨基酚在合成過(guò)程中由于乙酰化不完全，或因貯藏不當(dāng)發(fā)生水解，均可引入對(duì)氨基酚。對(duì)氨基酚毒性較大，且易被氧化變色而影響成品質(zhì)量并引入進(jìn)一步的雜質(zhì)，必須嚴(yán)格加以控制。采用反相離子對(duì)色譜法進(jìn)行檢查，方法如下：

色譜條件和系統(tǒng)適用性試驗(yàn)：用辛烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以磷酸鹽緩沖液(取磷酸氫二鈉8.95g與磷酸二氫鈉3.9g，加水溶解至1000ml，加10%四丁基氫氧化銨溶液12ml)一甲醇(90：10)為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為245nm；柱溫為40℃；理論板數(shù)按對(duì)乙酰氨基酚峰計(jì)算不低于2000，對(duì)氨基酚峰與對(duì)乙酰氨基酚峰的分離度應(yīng)符合要求。

測(cè)定法：取本品適量，精密稱(chēng)定，加溶劑[甲醇-水(4：6)]制成每1ml中約含20mg的溶液，作為供試品溶液；另取對(duì)氨基酚對(duì)照品和對(duì)乙酰氨基酚對(duì)照品適量，精密稱(chēng)定，加上述溶劑溶解并制成每1ml中約含對(duì)氨基酚1μg和對(duì)乙酰氨基酚20μg的混合溶液，作為對(duì)照品溶液。取對(duì)照品溶液20μl，注入液相色譜儀，調(diào)節(jié)檢測(cè)靈敏度，使對(duì)氨基酚色譜峰的峰高約為滿量程的10%，再精密量取供試品溶液與對(duì)照品溶液各20μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時(shí)間的4倍；供試品溶液的色譜圖中如有與對(duì)照品溶液中對(duì)氨基酚保留時(shí)間一致的色譜峰，按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，含對(duì)氨基酚不得過(guò)0.005%；其他雜質(zhì)峰面積均不得大于對(duì)照品溶液中對(duì)乙酰氨基酚的峰面積(0.1%)；雜質(zhì)總量不得過(guò)0.5%。

此題涉及的知識(shí)點(diǎn)在最新版本應(yīng)試指南中沒(méi)有明確指出，建議以最新版本應(yīng)試指南介紹的內(nèi)容為學(xué)習(xí)基準(zhǔn)！

祝您成功通過(guò)考試！

【追問(wèn)】老師：

本章的藥物和制劑的特殊雜質(zhì)檢查全部使用的是HPLC，所以這道題中的對(duì)氨基酚不應(yīng)該也用此法嗎？

【回答】學(xué)員tedwangzheng，您好！您的問(wèn)題答復(fù)如下：

是的 新版教材中已經(jīng)使用HPLC法 進(jìn)行檢查了，所以此題不用掌握！感謝您提醒!

不過(guò)知道其含有氨基 可以發(fā)生重氮化反應(yīng)即可！

★問(wèn)題所屬科目：執(zhí)業(yè)藥師---藥物分析